精餾通常在甲酯精餾塔中進行，氣液兩相通過逆流接觸，進行相際傳熱傳質。液相中的易揮發組分進入氣相，氣相中的難揮發組分轉入液相，於是在塔頂可得到基本純的易揮發組分，塔底可得到基本純的難揮發組分。料液從塔的中部加入，進料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發組分進一步增濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發組分，稱為提餾段。從塔頂引出的蒸氣經冷凝，一部分凝液作為回流液從塔頂返回甲酯精餾塔，其餘餾出液即為塔頂產品。塔底引出的液體經再沸器部分氣化，蒸氣沿塔上升，餘下的液體作為塔底產品。塔頂回流入塔的液體量與塔頂產品量之比稱為回流比，其大小會影響精餾操作的分離效果和能耗。